月桂氮卓酮中国药品标准 - 药智数据

　　（1）取本品2ml，加甲醇2ml，加1mol/L盐酸羟胺溶液（临用新配）1ml，加氢氧化钾1小粒，置水浴上加热，放冷，加三氯化铁试液1滴，摇匀，再置水浴上加热．溶液显棕紫色。

　　【检查】酸碱度取本品5ml，加中性乙醇5ml，微温使溶解，放冷，溶液遇石蕊试纸应显中性反应。

　　己内酰胺与有关物质取本品，加丙酮制成每1ml中含100mg的溶液与每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液（1）、（2）；另取己内酰胺对照品加丙酮制成每1ml中含0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以四氯化碳-丙酮（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以冰醋酸，并置温热的气流中至无醋酸臭，再置氯气〔于一适当大小的具塞磨口标本缸内置一小烧杯，内盛高锰酸钾约1g，并加入盐酸溶液（14）10ml，盖严标本缸，5分钟后即可使用〕中熏数秒钟后取出，在冷流通空气中挥去多余的氯气，喷以碘化钾-淀粉试液使显色。供试品溶液（1）与对照品溶液相应位置上的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较不得更深；供试品溶液（2）除主斑点外，不得显其他斑点。

　　溴化物取本品1.0g，加水10ml，充分振摇，加盐酸3滴与三氯甲烷1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，三氯甲烷层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1489g，加水使溶解成100ml，摇匀）1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.1%）。

　　重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。

　　色谱条件与系统适用性试验以甲基硅橡胶（ SE-30）为固定相，涂布浓度为10%，柱温为240℃10℃。理论板数按月桂氮卓酮峰计算不低于1000，月桂氮卓酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

　　校正因子测定取廿四烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含2mg的溶液，作为内标溶液。另取月桂氮卓酮对照品约20mg，精密称定，置10ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，取1l注入气相色谱仪，计算校正因子。

　　测定法取本品约20mg，精密称定，置10ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，分别连续进样3～5次，每次约1l，测定，计算，即得。